將儀器洗（xǐ）淨，用鐵架固定（dìng）。如（rú）燒（shāo）瓶底部用煤氣（qì）或電爐加熱要加墊（diàn）一塊石棉網，放入燒瓶內的液體以不超過瓶體2/3的體（tǐ）積為宜，在蒸餾前應先（xiān）接通冷（lěng）卻（què）水源，冷卻水源應從下嘴進上嘴出形成對流，使冷凝效果提高。在冷凝（níng）管的末端放（fàng）一支接受瓶(自備)。然後加熱使燒瓶（píng）內的混合液體受（shòu）熱而蒸（zhēng）發，經冷凝管冷卻後流入接受瓶內以（yǐ）達到分離或提（tí）純的目的。應注意儀器在裝拆過程中角度要適當（dāng），不要在角度偏差的情況下硬性裝拆（chāi），否則極易損壞儀器。