將儀器洗淨，用鐵架固定。如燒瓶底部用煤氣或電爐加熱要加墊一塊（kuài）石棉網，放入燒瓶（píng）內的液體（tǐ）以不超（chāo）過瓶體2/3的體（tǐ）積為宜，在蒸餾前應先接通冷卻水源，冷卻水源應從下嘴進上嘴出形成對流，使冷凝效果提高。在冷凝管的末端放一支接受瓶(自備)。然後加熱使燒瓶內的混（hún）合液體受熱而蒸發，經冷凝管冷（lěng）卻後流入接受瓶內以達到分離（lí）或提純的目的。應注意儀器在裝拆過程中角度要適當，不要在角度偏（piān）差的情況下硬性（xìng）裝拆，否則極易損壞儀器。